电感耦合等离子发射光谱法测定铼酸铵生产工艺浸出渣中的铼
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作者:
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广西金川有色金属有限公司 检测中心, 广西 防城港 538000

作者简介:

杨晶丽(1983—),女,云南玉溪人,本科,分析化学高级工程师,从事有色产品分析方面的技术工作。

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中图分类号:

TF801+.3;TF841.8

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Determination of rhenium in leaching residue of ammonium rhenium production process by inductively coupled plasma atom emission spectrometry (ICP-AES)
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    摘要:

    目前标准规定的《四苯砷氯盐酸重量法测定粗铼化合物中的铼》(YS/T836—2012)分析方法存在对样品适应性差、流程较长、成本高等问题,不利于指导生产。本文针对此问题,根据企业实际生产情况,研究出便利的浸出渣中铼的分析方法:加入硝酸5mL、溴饱和溶液0.8mL、盐酸10mL对样品进行完全溶解;使用电感耦合等离子发射光谱仪在分析谱线为Re227.52nm范围内进行检测分析。精密度试验和加标回收试验表明,该方法相对标准偏差RSD在1.25%~3.45%之间,加标回收率在95.23%~102.22%,满足生产分析要求。另外,该方法还将检测时间从8h缩短至4h,满足了工艺控制快速检测的要求,其所使用的化学试剂均为实验室常规试剂,检测成本低,具有较高的使用价值和推广价值。

    Abstract:

    The rhenium determination method stipulated in the industrial standard “Determining Rhenium in Crude Rhenium Compounds Using the Tetraphenylarsonium Chloride Hydrochloride Hydrate Method” (YS/T836—2012) is low in samples adaptability, long in process flow, and high in costs, hence not favorable for guiding production. To address this issue, a convenient rhenium assay method has been developed based on the actuality of plant operation: first dissolve the sample completely with 5mL of nitric acid, 0.8mL of saturated bromine solution and 10mL of hydrochloric acid; then analyze the sample using ICP-AES at Re227.52nm. Precision testing and spike-and-recovery experimentation indicates that the ICP-AES method produces a relative standard deviation (RSD) between 1.25% and 3.45% and a spiked recovery between 95.23% and 102.22%, which meet the assay requirements. In addition, the ICP-AES method can reduce the testing duration from 8h to 4h, meeting the process requirement for rapid testing, and all the testing reagents are conventional and readily available, hence low in testing costs. The method is thus recommended for promotion.

    参考文献
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    引证文献
引用本文

杨晶丽,尹文梅,朱海燕,等. 电感耦合等离子发射光谱法测定铼酸铵生产工艺浸出渣中的铼[J]. 中国有色冶金, 2021, 50(6): 62-65.

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  • 收稿日期:2021-06-12
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  • 在线发布日期: 2025-12-24
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